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動植物油脂 過氧化值測定

更新時間：2017-12-04  |  點擊率：4092

動植物油脂 過氧化值測定

 

1 範圍

 本標準規定了一種動植物油脂過氧化值的測定方法。

2 引用標準

2.1 GB/T 5538-2005 動植物油脂 過氧化值測定；

2.2 GB/T 6682 分析實驗室用水規格和實驗方法；

2.3 GB/T 15687 油脂試樣製備

3 原理

碘化鉀在酸性條件下能與(yu) 油脂中的過氧化物反應而析出碘。析出的碘用硫代硫酸鈉溶液滴定，根據硫代硫酸的用量來計算油脂的過氧化值。

4 試劑和溶液

4.1 硫代硫酸鈉標準溶液，濃度為(wei) 0.1mol/L，配製後需靜止兩(liang) 周方可標定使用；

    配製方法：稱取26g五水硫代硫酸鈉或16g無水硫代硫酸鈉，溶於(yu) 1000mL水中，緩緩煮沸10min，冷卻，放置兩(liang) 周後過濾，標定。

    標定方法：稱取0.18g於(yu) 120℃烘至恒重的基準重鉻酸鉀，稱準至0.0001g，置於(yu) 250mL碘量瓶中，溶於(yu) 25mL水，加2g碘化鉀及20 mL 20％硫酸溶液，搖勻，於(yu) 暗處放置10min。加150ml水，然後用配製好的硫代硫酸鈉標準溶液滴定，近終點時加3mL澱粉指示液（5g/L），繼續滴定至溶液由藍色變為(wei) 亮綠色。同時做空白試驗。

  1. 異辛烷-冰乙酸混合液：取異辛烷400mL加冰乙酸600 mL，混勻。

警告：冰乙酸對皮膚和組織有強刺激性，有中等毒性。而異辛烷是易爆物，在空氣中的爆炸極限為(wei) 1.1％～6.0％(體(ti) 積分數)，異辛烷有毒，兩(liang) 者均不要誤食或吸入，操作應在通風櫥中進行。

4.3　飽和碘化鉀溶液（不含碘酸鹽或遊離碘）：取碘化鉀14 g，加水10 mL，必要時微熱使其溶解，冷卻後貯儲(chu) 於(yu) 棕色瓶中，建議現配先用。如果在30 mL異辛烷-冰乙酸溶液中添加0.5mL碘化鉀飽和溶液和2滴澱粉溶液，出現藍色，並需要滴加0.01mol/L的硫代硫酸鈉溶液1滴以上才能消除，則需重新配製此溶液。

4.4　澱粉指示劑：5g澱粉在30mL水中混合，加入1000mL沸水，煮沸3分鍾，冷卻

4.5　0.01mol/L硫代硫酸鈉標準溶液：用移液管吸取約0.1mol/L的硫代硫酸鈉溶液10mL，注入100mL容量瓶，用經過煮沸冷卻後的三級水定容。（現配現用）

5 儀(yi) 器和設備

5.1   分析天平：感量 0.0001g。

5.2   碘價(jia) 瓶：250mL，500mL（需幹燥）

5.3 滴定管：25 mL

5.4 容量瓶：100mL

5.5   大肚移液管：5mL

5.6   量筒：50 mL

6 稱樣

6.1 過氧化值試樣參考稱樣量

估計的過氧化值含量/mmol/kg

樣品量/

g

稱量的度/

g

0~6

5.0~2.0

±0.01

6~10

2.0~1.2

±0.01

10~15

1.2~0.8

±0.01

15~25

0.8~0.5

±0.001

25~45

0.5~0.3

±0.001

 

6.2 樣品應具有代表性,在運輸和儲(chu) 存過程中避免發生損壞和變質。

7 分析步驟    

7.1 稱取混合均勻的油樣約4g於(yu) 潔淨、幹燥的碘量瓶中，或先估計過氧化值，再按上表稱樣。

7.2 加入異辛烷-冰已酸混合液50mL，充分混合

7.3 加入飽和碘化鉀溶液0.5mL，加塞後搖勻，水封瓶口，在暗處放置1min±1s。 在此期間振動碘量瓶至少3次。

7.4　立即加入30mL蒸餾水，充分混合後立即用0.01mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淺黃色時，加澱粉指示劑0.5mL，繼續滴定至藍色消失為(wei) 止。

7.5　同時做空白試驗，當空白實驗消耗0.01mol/L硫代硫酸鈉溶液超過0.1mL時，應更換試劑，重新對樣品進行測定。

7.6　當油樣溶解性較差時，按下述步驟操作：在碘量瓶中加入20mL異辛烷，振動使樣品溶解，再加入30mL冰乙酸，再按7.3步驟操作。

8 計算

8.1  油脂過氧化值按下列公式進行計算：　　　　　　　　

過氧化值W(I2%)=

過氧化值P（meq/kg）=                       =過氧化值(I2%)×78.8

                                                                                                                      

  過氧化值P（mmol/kg）=         =過氧化值(I2%)×78.8/2

式中

  V1-----油樣用去的硫代硫酸鈉溶液體(ti) 積，mL

  V2-----空白試驗用去的硫代硫酸鈉溶液體(ti) 積，mL

  c------硫代硫酸鈉標準溶液的濃度 ，mol/L

  m------油樣重,g

  0.1269----1mg當量硫代硫酸鈉相當於(yu) 碘的克數用過氧化物氧的毫克當量數。測定結果取小數點後*位。

8.2   結果表示

取兩(liang) 次平行測定的算數平均值作為(wei) 結果。以mmol/kg為(wei) 單位表示結果。

8.3 重複性及再現性

在很短的時間間隔內(nei) ，由同一操作者，采用相同的測試方法，對於(yu) 同一份被測樣品，在同一實驗室內(nei) ，使用相同的儀(yi) 器，獲得的兩(liang) 個(ge) 獨立測定結果。在過氧化值小於(yu) 或等於(yu) 5mmol/kg時，這兩(liang) 個(ge) 獨立測定結果的值大於(yu) 其平均值的10%的事例，不得超過5%。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　用相同方法，對同一試樣，在不同的實驗室內(nei) ，有不同的人員操作，用不同的設備得到的兩(liang) 　　　個(ge) 獨立的試驗結果，在過氧化值小於(yu) 或等於(yu) 5mmol/kg時，這兩(liang) 個(ge) 獨立測定結果的值大　　於(yu) 其平均值的75%的事例，不得超過5%。

9 注意事項

9.1加入碘化鉀後，靜置時間長短，對測定結果有影響。

    原因：加入碘化鉀後，迅速發生反應，生成碘，如靜置時間過長，易造成碘揮發而損失，導致結果偏差較大，故每次處理樣品數量不宜過多，建議三個(ge) 以內(nei) （稱量環節可處理多個(ge) 樣品，開始添加異辛烷-冰已酸混合溶液環節樣品量不宜超過三個(ge) ）

 9.2當過氧化值過高時，異辛烷漂浮在水相的表麵，溶劑和滴定液需要充分的時間混合，用澱粉溶液作為(wei) 指示終點，會(hui) 滯後15s～30s.此時，可適當的加入約20mL的水來減低混合液的粘度，從(cong) 而增快混合速度，減少碘釋放的滯後時間。

 9.3 注意過氧化值用不同單位表示時，其結果會(hui) 不一樣，現在中心實驗室統一用mmol/kg為(wei) 單位表示。