安裝儀(yi) 器
將儀(yi) 器的電加熱爐和溫度測量控製係統按照儀(yi) 器說明書(shu) 安裝調整好,其中熱電偶要經過校正,並用相應的補償(chang) 導線接線。溫度測量和控製要用熱電偶檢驗結果進行補正,以確保準確地測量控製電爐溫度。
2. 將清潔的瓷坩堝放在800±20℃的高溫爐中煆燒1h之後,取出,先在空氣中放置1~2min,然後移入幹燥器中。在幹燥器中冷卻約40min,然後稱出瓷坩堝的重量,稱準至0.0002g。
新的瓷坩堝次在高溫爐中煆燒要不少於(yu) 2h,在幹燥器中冷卻約40min,然後稱準至0.0002g。再重新放在高溫爐中煆燒1h,並進行如上的步驟準確稱量;如此重複煆燒、冷卻和稱量,直至兩(liang) 次連續稱量間的差數不大於(yu) 0.0004g為(wei) 止。
3. 測定的樣品要均勻,粘稠和含蠟的石油產(chan) 品要預先加熱到50~120℃,搖勻或攪拌5min。。
4. 對於(yu) 水含量大於(yu) 0.5%的石油產(chan) 品,要在測定殘炭前按石油產(chan) 品蒸餾脫水法進行脫水。 5. 進行柴10%殘留物的殘炭測定時,應該按GB/T 255-77(88)或GB/T 6536-1997將試樣進行不少於(yu) 兩(liang) 次的蒸餾。收集試樣的10%殘留物,供測定柴油10%殘留物的殘炭用。
6. 在測定殘炭前,接通電源,使爐溫達到520±5℃的規定範圍。利用自動溫度控製器控製爐溫。
四、試驗步驟
1. 在預先衡重稱量過的瓷坩堝中稱入一份如下數量的試樣,稱準至0.0002g
樣品名稱
取樣量 潤滑油或柴油的10%殘留物
7.0~8.0g 重質燃料油 1.5~2.0g 渣油瀝青 0.7~1.0g
2. 用鉗子將盛有試樣的瓷坩堝放入電爐的空穴中,立即蓋上坩堝蓋,切勿使瓷坩堝及蓋偏斜靠壁。未用空穴均應蓋上鋼浴蓋。如果同時使用4個(ge) 空穴,則此時爐溫略有下降。
當試樣在高溫爐中加熱到開始從(cong) 坩堝蓋的毛細管中逸出蒸氣時,立刻引火點燃蒸氣,使蒸氣燃燒,在燃燒結束時,用鋼浴蓋蓋上高溫爐的空穴。然後將爐溫維持在520±5℃,煆燒試樣的殘留物。
試樣從(cong) 開始放入加熱,經過蒸氣的燃燒,到殘留物的煆燒結束,共需30min。
3. 當殘留物的煆燒結束時,打開鋼浴蓋和坩堝蓋,並立即從(cong) 電爐空穴中取出坩堝,在空氣中放置1~2min,移入幹燥器中冷卻40min,稱量瓷坩堝和殘留物的質量,稱準至0.0002g。
注:在確定試驗結果時,必須注意瓷坩堝裏麵的殘留物情況,它應該是發亮的;否則,重新進行測定。如果在第二次分析時仍獲得同樣的殘留物,測定才認為(wei) 正確。