1、將裝在玻璃瓶中的試樣(不超過瓶容積的四分之三),搖動5min,使混合均勻。石蠟和粘稠的石油產(chan) 品應預先加熱到40~80℃,潤滑油的添加劑加熱至70~80℃,然後用玻璃棒仔細攪拌5min。
2、帶濾紙的敞口稱量瓶放在烘箱內(nei) ,在105℃±2℃下幹燥不少於(yu) 45 min,然後放在幹燥器中冷卻30 min(稱量瓶的瓶蓋應蓋上),進行稱量,稱準至0.0002 g。重複幹燥(第二次幹燥時間隻需 30 min)及稱量,直至連續兩(liang) 次稱量間的差數不超過0.0004 g。
二、試驗操作SH101機械雜質度儀(yi) 實驗步驟
1、按表1的要求將混合好的試樣加入燒杯內(nei) 並稱量(至少能容納稀釋試樣後的總體(ti) 積),並用加熱用溶劑油按比例稀釋。 溶解試樣的溶劑油,預先放在水浴內(nei) 分別加熱,不應使溶劑沸騰。
2、將恒重好的濾紙放在布氏漏鬥中,趁熱過濾試樣溶液。溶液沿著玻璃棒流入漏鬥,過濾時溶液高度不應超過漏鬥的四分之三。燒杯上的殘留物用熱的溶劑油衝(chong) 洗後倒入漏鬥,粘附在燒杯壁上的試樣殘渣和固體(ti) 雜質要用玻璃棒使其鬆動, 並用加熱到40℃的溶劑油衝(chong) 洗到濾紙上。重複衝(chong) 洗燒杯直到將溶液滴在濾紙上,蒸發之後不再留下油斑為(wei) 止。
3、若試樣含水較難過濾時,將試樣溶液靜止 10 min~20 min, 然後將燒杯內(nei) 沉降物上層的溶劑油(或甲苯)溶液小心地倒入漏鬥或微孔玻璃過濾器內(nei) 。此後向燒杯的沉澱物中加入(5~l5)倍(按體(ti) 積)的,,混合溶劑稀釋,再進行過濾。燒杯中的殘渣要用-混合溶劑和熱的溶劑油*衝(chong) 洗到濾紙上。
4、將抽濾衝(chong) 洗後的濾紙放入對應的稱量瓶,將敞口稱量瓶在105℃±2℃的烘箱內(nei) 幹燥不少於(yu) 45 min。然後放在幹燥器中冷卻30min(稱量瓶的瓶蓋應蓋上),進行稱量,稱準至0.0002 g。重複幹燥(第二次幹燥隻需30 min)及稱量的操作,直至兩(liang) 次連續稱量間的差數不超過0.000 4g為(wei) 止) 。
三、結果計算
試樣的機械雜質含量ω%(質量分數)按式(1)計算:
ω= 【(m2-m1)-(m4-m3)】÷m ×100% …………………………(1)
式中:
m1——濾紙和稱量瓶的質量,單位為(wei) 克(g);
m2——帶有機械雜質的濾紙和稱量瓶的質量, 單位為(wei) 克(g);
m3——空白試驗過濾前濾紙和稱量瓶的質量,單位為(wei) 克(g);
m4——空白試驗過濾後濾紙和稱量瓶的質量,單位為(wei) 克(g);
m——試樣的質量,單位為(wei) 克(g)。
取重複測定兩(liang) 個(ge) 結果的算術平均值作為(wei) 試驗結果。
四、注意事項
1、 熱過濾時不應使所過濾的溶液沸騰,溶劑油溶液加熱不超過40℃,甲苯溶液加熱不超過80℃。
2、減壓過濾時,濾紙用溶劑潤濕,使它*與(yu) 漏鬥壁緊貼,倒入的溶液高度不應超過濾紙或微孔玻璃過濾器的四分之三,當前一部分溶液*流盡後,再加入新的一部分溶液。抽濾速度應控製在使濾液成滴狀, 而不允許呈線狀。
3、測定添加劑和帶添加劑的潤潤滑油中的機械雜質時,若濾紙上有不溶於(yu) 溶劑油和甲苯的殘渣, 可用加熱到 60℃的乙醇-甲苯混合溶劑補充衝(chong) 洗。 在測定石油、添加劑和帶添加劑潤滑油的機械雜質時, 允許使用熱蒸餾水衝(chong) 洗殘渣。對帶有沉澱物的濾紙用溶劑油衝(chong) 洗後, 在空氣中幹燥 l0min~l5min, 然後用200 mL~300 mL加熱到80℃的蒸餾水衝(chong) 洗。
4、溶劑油在使用前用濾紙過濾,使用過濾後的溶劑油可以免做溶劑油的空白試驗。