深色石油硫含量測定法（管式爐法）

深色石油硫含量測定法（管式爐法）

一、原理：本方法適用於(yu) 測定潤滑油、原油、焦炭和殘渣油等石油產(chan) 品中的硫含量。是將試樣在空氣流中燃燒，用過氧化氫和硫酸的溶液將所生成的亞(ya) 硫酸酐和硫酸酐吸收起來，進行測定。

二、儀(yi) 器與(yu) 試劑

1、 管式爐法深色硫含量儀(yi) SH387：加熱到900 ~ 950℃。

2、 硫酸0.01 mol/L水溶液

3、 40％氫氧化鈉水溶液和0.02 mol/L水溶液

4、 混合指示劑：0.2％甲基紅乙醇溶液和0.1％次甲基藍乙醇的混合物體(ti) 積比1:1

5、 30％H₂O₂

6、 高錳酸鉀0.1 mol/L水溶液。

7、 細砂、煆燒脫硫後經100 ~ 160目篩篩過；或耐火粘土，經900 ~ 950℃煆燒脫硫，並在瓷缽中磨細

三、準備工作：

1、 在試驗前將接收器、洗氣瓶、瓷管等用蒸餾水洗淨並幹燥。

2、 在空氣淨化裝置前，將0.1 mol/L KMnO₄溶液注入洗氣瓶1中，達其容量一半，將40％ NaOH溶液注入洗氣瓶2中，後連接幹燥塔，然後用橡皮管將它們(men) 連接。

在接收器中注入150 mL蒸餾水，5 mL 30％過氧化氫和7 mL 0.01 mol/L硫酸溶液，然後連接好。試驗前，先檢查設備的密閉性。

四、實驗步驟：

1、 在瓷舟中稱試樣0.05 ~ 0.2 g，準確至0.0002 g，該試樣應均勻地分布在瓷舟的底部。

測定石油焦中硫含量時須從(cong) 分析樣品中稱量0.2 ~ 0.5 g，並在玻璃或瓷缽中研細。

2、 瓷舟中的試樣須用細砂覆蓋，將瓷舟放進瓷管高溫處，然後，很快塞好塞子，送入空氣，空氣流量用流量計測定，500 mL/min。試樣的燃燒須在900 ~ 950℃下進行，時間為(wei) 30 ~ 40 min。

3、 當燃燒完畢時，取下接收器，並用蒸餾水衝(chong) 洗玻璃彎管，加入8 d指示劑，用0.02 mol/L氫氧化鈉標準溶液進行滴定，直到紫紅色變為(wei) 暗綠色為(wei) 止。

實驗前需做空白

試樣硫含量按下式計算

S₁％ ＝ 

式中：V—燃燒試樣時滴定接受器中溶液所消耗的NaOH體(ti) 積，mL

V1—空白消耗NaOH體(ti) 積，mL

M—NaOH摩爾濃度

平行測定兩(liang) 個(ge) 結果間的差數，不應超過小結果的5％，但試樣中硫含量小0.5％時，平行測定兩(liang) 個(ge) 結果間的差數，允許不超過較小結果10％，取平行測定結果的算術平均值作為(wei) 實驗結果