1 準備工作
1.1 將稀鹽酸(1:4)注入所用的瓷坩堝(或瓷蒸發皿)內(nei) 煮沸幾分鍾,用蒸餾水洗滌。烘幹後放在高溫爐中在775±25℃溫度下煆燒至少10分鍾,取出在空氣中冷卻3分鍾,移入幹燥器中。冷卻至室溫後注,進行稱量,稱準至0.0001克。
重複進行煆燒、冷卻及稱量,直至連續兩(liang) 次稱量間的差數不大於(yu) 0.0005克為(wei) 止。
注:一個(ge) 幹燥器中放一對坩堝為(wei) 宜。放一對50毫升的坩堝,一般冷卻30~45分鍾可達到室溫;放一對100毫升的坩堝,一般冷卻45分鍾到1小時可達到室溫。坩堝一以冷卻就應進行稱量,坩堝在幹燥器內(nei) 停留多長時間,則其後的所有稱量都應當讓其在幹燥器內(nei) 停留同樣長的時間以後才進行。
1.2 取樣前將瓶中試樣(其量不得多於(yu) 該瓶容積的3/4)劇烈搖動均勻,要確保所取試樣有真正的代表性。對粘稠的或含蠟的試樣需預先加熱至50~60℃。再搖動均勻後進行取樣。
2實驗步驟
2.1 將已經恒重的坩堝稱量準確至0.1g,並以同樣的準確度稱入試樣。根據情況,一般可取25g試樣裝在50ml得坩堝內(nei) 進行試驗。所取試樣量的多少依試樣灰分含量的大小而定,以所取試樣能足以生成20mg的灰分為(wei) 限,但多不要超過100g。如果試樣較多,一個(ge) 坩堝盛不下時,需分兩(liang) 次燃燒試樣,這時可用一個(ge) 合適的試樣容器,從(cong) 其初的重量與(yu) 後重量之差來求得試樣用量。
2.2 用一張定量濾紙折疊成兩(liang) 折,卷成圓錐狀,應剪刀把距端5~10毫米之頂端部分剪去,放入坩堝內(nei) 。把卷成圓錐狀得濾紙(引火芯)安穩地立插在坩堝內(nei) 的油中,將大部分試樣表麵蓋住。
2.3 測定含水的試樣時,將裝有試樣合引火芯的坩堝放置加熱爐上,緩慢加熱,讓水慢慢蒸發,直到浸透試樣的濾紙可以點燃為(wei) 止。
引火芯浸透試樣後,點火燃燒。試樣的燃燒應進行到獲得幹性炭化殘渣時為(wei) 止。燃燒時,火焰高度維持在10厘米左右。
對粘稠的或含蠟的試樣,一邊燃燒一邊在電爐上加熱。燃燒開始後,調整加熱,使試樣不至濺出,亦不從(cong) 坩堝邊緣溢出。
2.4 試樣燃燒之後,將盛有殘渣的坩堝移入加熱到775±25℃的高溫爐中(應注意防止突然爆炸、衝(chong) 出。可能時,可把坩堝先移入爐中,或於(yu) 溫度較低時移入爐中,其後才升至775±25℃),在此溫度下加熱,直到殘渣*成為(wei) 灰燼(一般保持1.5~2.0小時)。
2.5 殘渣成灰後,將坩堝放在空氣中冷卻3分鍾,然後在幹燥器內(nei) 冷卻至室溫後進行稱量,稱準至0.001克。再移入高溫爐中煆燒20~30分鍾。重複進行煆燒、冷卻及稱量,直至連續兩(liang) 次稱量間的差數不大於(yu) 0.0005克為(wei) 止。
3計算 betway西汉姆APP下载 廠家直供
試樣的灰分X(%)按下式計算:
X=×100
式中:
G1――灰分的重量,克
G ――試樣的重量,克