索氏提取法測定粗脂肪含量的詳細操作流程

原理:

索氏提取法的原理是將樣品置於(yu) 索氏脂肪抽提器中,反複經乙MI(或石油醚)抽提，使脂肪溶解於(yu) 溶劑中，然後加熱除去溶劑，稱重，即可算出樣品中粗脂肪百分含量。由於(yu) 樣品中類脂物質亦溶解於(yu) 此溶劑中，故稱粗脂肪含量，也是國際標準推薦法，仲裁時以此油重法為(wei) 準。本法所得結果準確、穩定，其缺點是費時，一般須10小時以上，而且一套儀(yi) 器隻能測定一個(ge) 樣品，不適於(yu) 大批樣品的分析。

主要儀(yi) 器:

(1)分析天平:感量0.0001g

(2)粉碎機、研缽、切片機

(3)電熱式恒溫水浴:6或8孔式)。

(4)烘箱。

(5)濾紙筒:直徑22mm,長100mm。

(6)裝有變色矽膠的幹燥器。

試劑:

無水乙MI:化學純。

操作步驟:

(1)樣品的選取和製備:選取有代表性的油料種子，揀出雜質，按四分法縮減取樣。小粒種子，如芝麻、油菜等，取樣量不得少於(yu) 25g;大粒種子如大豆、花生仁等，取樣量不得少於(yu) 30g。大豆經105±2℃烘幹1小時後取出，放入幹燥器內(nei) 冷卻至室溫。粉碎，並通過40目篩;花生仁切碎。帶殼油料種子，如花生果，蓖麻籽，向日葵籽等，需將殼與(yu) 籽粒分開，分別稱量，計算出仁率。然後測定籽粒的油分。製備完畢，立即混合均勻，裝入磨口瓶中備用。

(2)研磨與(yu) 稱樣:稱取備用樣品2-4g兩(liang) 份，(含油0.7-1.0g)，準確至0.001g。置105±2℃烘箱中幹燥1小時，取出，放入幹燥器內(nei) 冷卻至室溫。同時測試樣的水分。將試樣在研缽內(nei) 研細，將研細的試樣移入已幹燥的濾紙筒，取少量脫脂棉蘸乙MI擦淨研缽、研杆和牛角勺上的樣品和油跡，一並投入濾紙筒內(nei) (大豆已預先烘幹粉碎可直接稱樣裝筒)，在試樣麵層塞以脫脂棉，以防樣品損失，將濾紙筒投入抽提管內(nei) 。每個(ge) 抽提器隻放一個(ge) 單樣。

(3) 在裝有2--3粒沸石並已烘至恒重的潔淨的抽提瓶內(nei) ，加入約瓶體(ti) 積1/2的無水乙MI，把抽提器各部分連接起來，連接好冷凝水流，調節水浴溫度，使冷凝下滴的乙MI速度180滴/分(水浴溫度約在55℃以下)穀物、大豆樣品抽提8小時，一般油料抽提10小時，有些含油量很高的油料種子，應延長抽提時間，直到抽提管內(nei) 的乙MI用濾紙試驗無油跡時為(wei) 止。

(4)抽提完畢後，從(cong) 抽提管中取出濾紙筒，再連接好抽提器，在水浴上蒸餾回收抽取瓶中的乙MI。然後取出抽提瓶，在沸水浴上蒸去殘餘(yu) 的乙MI。

(5)將盛有粗脂肪的抽提瓶放入105±2℃烘箱中烘幹1小時，放入幹燥器中冷卻至室溫(約 45-60分鍾)後稱重，準確至0.0001g，再烘30分鍾，冷卻、稱重，直至恒重。抽提瓶增加的重量即為(wei) 粗脂肪的重量。抽出的油應是清亮的，否則應重做。