脂肪酸凍點的測定
1.適用範圍:適用於(yu) 油脂的水不溶性脂肪酸的製備及其固化溫度的測定。
2.定義(yi)
脂肪酸凍點:持續攪拌液體(ti) 脂肪酸,當溫度降低時,觀察溫度變化,
當出現溫度下降受阻,或溫度出現上升時,所達到的zui高溫度,即為(wei) 脂肪酸凍點。
3.原理
測試樣品在甘油中用氫氧化鉀溶液皂化,將肥皂溶解於(yu) 水,中和,用熱的氯化鈉溶液洗滌分離的不溶性脂肪酸,幹燥和過濾。熔化製備的脂肪酸,持續攪拌降溫,觀察固化溫度,固化溫度有時會(hui) 表現為(wei) 溫度下降受阻,有時會(hui) 出現暫時的溫度上升。
4、儀(yi) 器
4.1:ST-016自動脂肪酸凍點測定儀(yi) 一台
5、凍點測定
5.1加熱脂肪酸到高於(yu) 預計凍點10℃左右。將脂肪酸倒入試管,至55mm高度處,將降溫裝置安裝好,溫度計處於(yu) 脂肪酸中心,溫度計底部離試管底部大約10mm。將廣口瓶置於(yu) 水浴中,使水浴水麵應高出樣品平麵1cm,以每分鍾80-100次上下攪動。
5.2觀察溫度變化,開始時迅速降溫,當晶體(ti) 開始形成時,溫度開始緩慢降低,直到溫度保持恒定30秒或在30秒內(nei) 開始升溫為(wei) 止,停止攪拌。
5.3 記錄不變溫度,或溫度上升時所達到的zui高溫度,即為(wei) 凍點。精確到0.1 ℃。
6、 允許差
6.1雙試驗結果允許差不應超過0.2℃,取其平均值為(wei) 測定結果,精確至0.1℃。